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鎢和鉬及其合金類樣品也是較難分析的樣品，它們都是富線光譜元素，并且其化學(xué)性質(zhì)也與其他金屬之類不同。Wohlers專門研究了ICP光源中W的發(fā)射光譜。Carre等給出了10g/L鎢基體中Al等19種元素的主要分析線受干擾的情況，并報(bào)道了它們的檢出限。這些資料均對(duì)建立分析方法有幫助。
1 鎢合金中鎳、鐵、鈷、錳的測(cè)定
鎢合金約含Ni 1.4％，Co 0.1%，Fe 0.8％，Mn 0.026%，試樣用硝酸和氫氟酸低溫加熱溶解，蒸至近干后加適量鹽酸轉(zhuǎn)化成鹽酸體系進(jìn)行光譜測(cè)定。鹽酸酸度對(duì)元素測(cè)定有很大影響。隨酸度的增加4個(gè)元素的譜線強(qiáng)度急劇降低，其中以鎳線最為顯著，鈷線次之。各元素均有自己的最佳實(shí)驗(yàn)條件（以Cl－摩爾濃度表示）：鎳在1.8~1.9mol/L，鈷、錳在0.7~0.8mol/L，鐵在0.6~0.7mol/L。
試驗(yàn)用FISON-ARL等離子體光譜儀，微型炬管（mini-torchTM），高頻功率665W，冷卻流量7.5L/min，載氣流量0.8L/min。分析線為Ni 227.021nm，Co 231.160nm，Fe 273.955nm，Mn 294.920nm。
2 高純鉬中微量雜質(zhì)的測(cè)定
用蒸餾法可制取高純鉬。測(cè)定其中微量雜質(zhì)前，應(yīng)用陽(yáng)離子交換樹脂色層法分離基體Mo。樣品用HF-HNO3溶解，加H2SO4趕除HF-HNO3。冷卻后稀釋至0.05mol/L H2SO4酸度上柱分離。樹脂粒度100~200目，柱直徑9mm，雜質(zhì)元素用2mol/L HNO3洗脫，洗脫液用于測(cè)定。方法用于高純鉬及硅鉬合金中Ca、Mg、Ti的測(cè)定。
Wilhartitz用在線離子色譜與ICP光譜儀配合測(cè)ng/g水平的高純鉬和鎢中22個(gè)微量雜質(zhì)元素。如采用超聲霧化器進(jìn)樣其檢出限可降至pg/g~ng/g水平。方法可測(cè)22個(gè)元素。
高純鉬和鎢微量雜質(zhì)的測(cè)定可以用多種分析技術(shù)。Krivan等比較了電熱原子吸收，ICP質(zhì)譜、ICP光譜、中子活化及全反射X 熒光法。取樣5g，在陽(yáng)離子交換柱上分離，用4mol/L HNO3解吸雜質(zhì)元素。表1和表2分別列出了高純鎢和高純鉬的測(cè)定數(shù)據(jù)。可以看出，由于分離基體后消除了干擾，各種分析技術(shù)所測(cè)出的數(shù)據(jù)均比較一致。
表1 各種分析技術(shù)測(cè)定高純鎢的數(shù)據(jù)比較/ng·g-1
元素 | 電熱原子吸收 | ICP-AES | 中子活化 |
Ca Cd Co Cr Cu Fe Mg Mn Ni Pb Sr Th Zn | 330±90 42±5 34±6 840±80 150±20 3200±410 370±40 190±20 810±70 120±16 8±2 — 82±12 | 350±80 40±20 <35 780±60 170±20 2980±370 350±50 180±10 830±40 <150 <15 <123 95±13 | — — 28±3 830±50 — 3140±380 — — 850±50 — — 1.8±0.2 87±7 |
表2 各種分析技術(shù)測(cè)定高純鉬的結(jié)果比較/ng·g-1
元素 | 電熱原子吸收 | ICP-AES | ICP-MS | X-熒光（全反射） | 中子活化 |
Al Ca Cd Co Cr Cs Cu Fe Ga K Li Mg Mn Na Ni Pb Rb Sn Th Ti U Zn | — 1730±160 <12 86±15 980±70 — 660±80 7630±310 — 8400±800 13±4 230±50 360±25 7580±570 1200±200 64±16 — — — — — 54±5 | 410±40 1600±130 <21 77±24 1070±91 — 730±80 7540±250 — 8010±870 15±9 310±40 340±20 7690±430 1090±180 <100 — 270±80 <165 280±50 — 52±24 | 340±30 1500±400 2.9±1.6 73±21 1030±100 27±4 700±100 6120±450 <1.6 8160±660 14±4 290±40 340±15 7030±750 1140±190 51±9 440±20 190±30 3.4±1 240±40 34±3 51±13 | — 1470±70 — 67±33 1020±80 17±4 730±100 7670±670 0.6±0.3 8650±800 — — 312±23 — 1180±150 53±4 450±70 230±30 8.3±2.6 250±30 32±3 55±10 | — — — 84±3 1050±100 29±3 680±100 7510±410 <10 7900±630 — — 400±50 7130±630 1190±120 — 450±40 — 3.6±0.2 — 41±6 54±6 |
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