設為首頁
加入收藏
聯(lián)系我們
今天小編為大家簡單講解一下ICP光譜儀操作的規(guī)章和流程。
1 開機順序
實驗室總電源→氬氣→冷卻水→抽風機→儀器主機→進樣泵→電腦→Smart Analyzer Vision工作站
2 方法編輯
點擊Smart Analyzer Vision工作站左邊工具箱中的Method按鈕進入方法編輯窗口，點擊New Method，輸入方法名，OK↓確定。點擊在工具欄上的方法項目下拉菜單或前后方向按鈕編輯測量方法：
方法信息(Method Infos)：選擇方法類型、單位、測量次數(shù)、數(shù)據(jù)保存方式、設定相關系數(shù)的大
小要求、輸入樣品名稱、設定預沖洗時間，可輸入有關注釋內(nèi)容。
分析元素和波長(Line Selection)：在元素周期表中雙擊要檢測的元素，設定分析線的類型和波長，如果是Reference Line方式，還可編輯扣背景公式。
測量條件(Measure Condition)：設定等離子體發(fā)生器的參數(shù)，矩管位置的設置，測量時間一般
為Standard。
分析線的定義(Line Definition)：做定量分析時，必須先做分析線的定義。在測量一個標樣后，定義譜線的峰高、背景、積分范圍等相關參數(shù)。或調(diào)入已保存的光譜圖定義以上參數(shù)。
標準樣品表(Standards)：點擊System/Global Database/Global Standards，設置標準樣品的
相關信息，再點擊Add，將標準樣品信息加入到方法中。
回歸(Regression)：在此查看回歸曲線的相關參數(shù)，可改變回歸曲線的類型和計算處理;
有標準系列、干擾元素、數(shù)學設置等相關參數(shù)。
標準化(standardization)：為了克服儀器參數(shù)漂移的影響，重新測量一個高濃度和低濃度的標樣，
對標準系列的數(shù)據(jù)進行標準化處理。
控制標樣(Control standards)：為了避免因儀器參數(shù)的漂移影響數(shù)據(jù)的可靠性，在標準庫里定義
有一定濃度范圍且已知濃度的標樣做為控制標樣。
樣品邏輯(Sample Logic)：當自動進樣器進樣時，可以設定校準值確認范圍、樣品空白處理、干
擾檢查范圍、內(nèi)標濃度范圍、重現(xiàn)性指標、稀釋誤差等參數(shù)來確保測量數(shù)據(jù)的可靠性。
輸出格式(Output Format)：按所需數(shù)據(jù)設置打印報告表。
自動進樣器：點擊Automate/Job Parameter進入Method Job Parameter Dialog窗口，設定自
動進樣器參數(shù)。在Autosampler Tray Definition頁面中設置盤架的類型、位置等參數(shù);在成Global Parameter頁面中設置結束測樣時的清洗、方法清洗、托盤架、稀釋動作、稀釋條件的參數(shù)設置;在Job Control Parameter頁面中設置自動測樣過程中的控制參數(shù)。
每設定一頁窗口參數(shù)，要保存方法。
3 進行測量
當方法編輯好后，就可以進行點火開始測量。
點火：點擊System/Setup Devices，分別設置等離子氣體流量為10L/min、輔助氣流量為1L/min、霧化器氣流量為1L/min，點擊Apply 進行沖洗氣路2分鐘。在矩管圖中觀察以上各氣流量回零后，點擊Plasma點燃等離子體，點火后點擊Pump啟動進樣泵。在進樣前吸入蒸餾水或空基體溶液5∽15分鐘，以加熱和平衡組成成分。
1) 定性測量
點擊Smart Analyzer Vision工作站左邊工具箱中的Method按鈕，編輯一個要定性元素(或全譜定性)的方法，然后點擊spectra按鈕進入光譜測量窗口。把進樣管放入要檢測的樣品中，點擊spectra/Single Measurements，輸入要檢測的樣品名稱，測量完成后，點擊spectra/Sample Finish。一般要測定樣品空白和樣品的光譜圖，然后作比較。
2) 定量測量
分析線的定義：做定量測量前，必須先做分析線的定義。在 Method的Line Definition窗口中，點擊Method/Analysis/Single Measurements測量一個高濃度的標樣后，確定分析線的峰高、背景、積分范圍等相關定量參數(shù)。或調(diào)入已保存的光譜圖定義以上參數(shù)。
然后點擊Smart Analyzer Vision工作站左邊工具箱中的Analysis按鈕進入分析測量窗口。如果是用自動進樣器進樣，在自動進樣器窗口中點擊Automate/Execute program(F5)，按自動進樣器的編輯方法進樣。若要停止進樣，點擊Automate/Abort Program(Esc)。以上操作可點擊工具欄上相應的快捷鍵。以下是手動進樣的操作過程說明。
測量標準樣品：把吸樣管放入要測的標樣中，點擊Analysis/Method Measurements，選擇要測的標樣名，點擊Measure，測量完成后，點擊Analysis/Sample Finish。然后按順序測完標準系列，再點擊Calculate，回到Method窗口，得到工作曲線。如果不能得到工作曲線，是由于軟件計算出的工作曲線的相關系數(shù)小于設定值。
測量樣品：把吸樣管放入要測的樣品中，若測量一次點擊Analysis/Single Measurements，若測量多次點擊Analysis/Multiple Measurements，測量完成后，點擊Analysis/Sample Finish。
4 數(shù)據(jù)處理
1) 定性處理
分別在樣品空白和樣品的光譜圖中，選擇右邊譜線庫中Best lines 類型，雙擊要定性的元素，若出現(xiàn)該元素的分析線譜圖，分析線的波長正確，且在樣品空白和樣品的光譜圖中的發(fā)射強度關系是合理的，則存在該元素。同樣的方法依次確定其它存在元素。具體內(nèi)容請看Smart Analyzer Vision軟件中的幫助說明。
2)定量處理
測量完成后可對數(shù)據(jù)進行必要的處理，數(shù)據(jù)處理的范圍有：
(1)增加譜線，修改譜線的背景，峰高，積分面積。
(2)修改標準樣品的元素，含量(但不可以修改其名稱)。
(3)回歸曲線的模擬方程，曲線點的權重乃至取消某些標準點。
(4)重新計算結果。
具體內(nèi)容請看工作站說明書和Smart Analyzer Vision軟件中的幫助說明。
5 關機
測量完成后，用適當?shù)目瞻滓夯蛘麴s水清洗進樣系統(tǒng)5∽15分鐘后，拿出進樣吸管，空燒3分鐘左右，直至霧化室、進樣管沒有積液，避免在進樣系統(tǒng)中有積液或發(fā)生結晶，影響儀器的性能。然后關閉等離子體，放松進樣泵。滅火2分鐘后，按如下順序關機：
關氬氣→冷卻循環(huán)水→儀器主機→抽風機→電腦→實驗室總電源。
6 注意事項
1) 操作此儀器的人員，必須先培訓合格才能使用此儀器，否則責任自負。
2) 矩管、感應線圈、霧化室、霧化器、泵軟管、等離子體監(jiān)視光導體的清潔和安裝工作，嚴格按照維護手冊進行操作，以免損壞部件。
3) 排氣管的抽風速度小于200 L/min時，要清潔排氣管道的過慮網(wǎng)、空氣過慮網(wǎng)或更換空氣過慮器。
4) 測量完成后，用適當?shù)目瞻滓夯蛘麴s水清洗和空燒進樣系統(tǒng)，避免在進樣系統(tǒng)中發(fā)生結晶。
5) 滅火后2分鐘，才能關閉風、水、氣、電。
6) 做完實驗后請做好儀器使用記錄本的登記。
